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水中硫酸盐含量的测定试验中,灼烧硫酸钡沉淀和滤纸时,要求( )。

  • A.灰化时要有充分的空气
  • B.温度不能高于800℃
  • C.灰化至灰色
  • D.灼烧两次
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答案: A、B、D
本题解析:

9.6.4试验步骤应满足下列要求:(1)将量取的适量可滤态试料(例如含50mgS0)置于500ml烧杯中,加两滴甲基红指示剂用适量的盐酸或者氨水调至显橙黄色,再加2ml盐酸,加水使烧杯中溶液的总体积至200ml,加热煮沸至少5min;(2)如果试料中二氧化硅的浓度超过25mg/L,则将所取试料置于铂蒸发皿中,在蒸气浴上蒸发到近干,加lml盐酸,将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触,继续蒸发到干,放在180℃的烘箱内完全烘干;如果试料中含有机物质,则在燃烧器的火焰上炭化,然后用2ml水和lml盐酸把残渣浸湿,再在蒸气浴上蒸干,加入2ml盐酸,用热水溶解可溶性残渣后过滤,用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅,将滤液和洗液合并,按第(1)项的规定调节酸度;(3)需要测总量而试料中又含有不溶解的硫酸盐时,将试料用中速定量滤纸过滤,并用少量热水洗涤滤纸,将洗涤液和滤液合并,将滤纸转移到铂蒸发皿中,在低温燃烧器上加热灰化滤纸,将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合,并在900℃加热使混合物熔融,冷却后用50ml水将熔融混合物转移到500ml烧杯中,使其溶解,并与滤液和洗液合并,按第(l)项的规定调节酸度;(4)将预处理所得的溶液加热至沸,在不断搅拌下缓慢加入(l0±5)ml热氯化钡溶液,直到不再出现沉淀,然后多加2ml,在(80~90)℃下保持不少于2h,或在室温放置6h以上陈化沉淀;(5)采用灼烧沉淀法时,用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合,用定量致密滤纸过滤,用热水转移并洗涤沉淀,用几份少量温水反复洗涤沉淀物,直至洗涤液不含氯化物为止,滤纸和沉淀一起,置于事先在800℃灼烧恒重后的瓷坩锅里烘干,灰化滤纸避免出现火焰,将坩锅移人高温炉里,在800℃灼烧lh,放在干燥器内冷却,称重,直至灼烧至恒重;(6)采用烘干沉淀法时,用在105℃.干燥并已恒重后的熔结玻璃坩锅过滤沉淀,用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩锅中,用几份少量的温水反复洗涤沉淀,直至洗涤液不含氯化物,取下坩锅,并在烘箱内于(l05±2)℃干燥(l~2)h,放在干燥器内冷却,称重,直至干燥至恒重;(7)在含约5ml硝酸银溶液的小烧杯中收集约5ml的洗涤水至洗涤水无沉淀生成或不显浑浊

更新时间:2022-01-05 03:39

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